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• ULC 510 超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進(jìn)樣器、柱溫箱）

• EXPEC 5210 三重四極桿質(zhì)譜儀

使用 0.1μg/L 濃度的混標(biāo)進(jìn)樣，色譜圖以及信噪比如下圖所示。

經(jīng)計算，土霉素檢出限為 0.01μg/L（S/N=3），定量下限為 0.03μg/L（S/N=10）；

金霉素檢出限為 0.013μg/L（S/N=3），定量下限為 0.04μg/L（S/N=10）；

四環(huán)素檢出限為 0.005μg/L（S/N=3），定量下限為 0.02μg/L（S/N=10）。

線性范圍0.05-10μg/L，土霉素、金霉素、四環(huán)素的線性相關(guān)系數(shù)R均在0.99以上，如下表所示：

分別將 0.1、1、5μg/L 濃度的標(biāo)曲點重復(fù)進(jìn)樣六次，得到精密度數(shù)據(jù)。0.1、1、5μg/L 不同濃度的目標(biāo)物的峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）見下表。

基于譜育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS，建立了水質(zhì)中土霉素、金霉素、四環(huán)素含量的高靈敏定量分析方法，檢出限為0.005-0.013μg/L，定量限為 0.02-0.04μg/L。方法建立的線性范圍為0.05μg/L-10μg/L，校準(zhǔn)曲線線性良好，各濃度點準(zhǔn)確度均在91.10-110.90%之間。對0.1μg/L、1μg/L、5μg/L三個不同濃度的標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)樣 6 次測定精密度，三種抗生素峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均控制在9%以內(nèi)。

使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5210  LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對水質(zhì)中土霉素、金霉素、四環(huán)素殘留進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。